ASTM D97 凝點傾點測定儀的檢測方法是根據(jù) ASTM D97 標準進行的，該標準詳細規(guī)定了測定石油產(chǎn)品凝點和傾點的實驗步驟和條件。
從待測的石油產(chǎn)品中取樣。樣品必須充分攪拌，以確保均勻性。通常，樣品的體積要求為 50 毫升以上，保證能夠進行完整的實驗。因為不均勻的樣品可能導(dǎo)致局部成分差異，影響最終凝點和傾點的測定準確性。比如，如果樣品中含有未分散均勻的蠟質(zhì)顆粒，在冷卻過程中，這些局部高濃度蠟質(zhì)區(qū)域可能會先凝固，使測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。
凝點傾點測定儀：儀器應(yīng)符合 ASTM D97 標準的要求，配備有低溫槽和溫度控制設(shè)備。低溫槽需具備穩(wěn)定的制冷能力，能夠按照規(guī)定速率降低溫度，為樣品提供均勻且持續(xù)下降的低溫環(huán)境。溫度控制設(shè)備要精準可靠，確保溫度變化符合實驗要求，避免溫度波動對樣品狀態(tài)觀察和結(jié)果判斷造成干擾。
溫度計：準確度應(yīng)滿足實驗要求，通常要求溫度計的讀數(shù)精度為 0.1°C。高精度溫度計能夠更精確地捕捉樣品在冷卻過程中的溫度變化，對于準確確定凝點和傾點至關(guān)重要。若溫度計精度不足，可能導(dǎo)致記錄的溫度與實際樣品狀態(tài)變化時的溫度存在較大誤差，從而得出錯誤的測定結(jié)果。
將石油樣品倒入測定儀的專用試管中，確保樣品填充至適當?shù)母叨龋ㄍǔ?30 毫升左右），并避免空氣泡沫。合適的樣品高度既能保證在冷卻過程中樣品整體溫度均勻下降，又方便觀察樣品狀態(tài)變化。而混入空氣泡沫會影響樣品的傳熱均勻性，泡沫所在位置可能會出現(xiàn)異常的溫度分布，導(dǎo)致對樣品流動性的誤判。例如，泡沫周圍可能因空氣隔熱作用，使樣品冷卻速率變慢，當周圍樣品已經(jīng)達到凝點停止流動時，泡沫附近樣品仍能流動，干擾對凝點的判斷。
將試管放入冷卻槽內(nèi)，并設(shè)置儀器的溫度控制，使溫度以適當?shù)乃俾式档停ㄍǔＣ啃r降低 1°C）。冷卻過程要穩(wěn)定，并保持溫度的均勻下降。穩(wěn)定且均勻的降溫速率是保證實驗準確性的關(guān)鍵因素之一。如果降溫速率過快，樣品內(nèi)部可能來不及建立均勻的溫度場，導(dǎo)致局部提前達到凝點或傾點，而實際整體并未達到相應(yīng)狀態(tài)，使測量結(jié)果偏低；若降溫速率過慢，則會延長實驗時間，且可能因環(huán)境因素影響增加實驗誤差。
在冷卻過程中，定期觀察試管中樣品的流動狀態(tài)。當樣品停止流動時，即可認為達到了凝點。此時，記錄溫度為凝點溫度。具體操作是：將試管輕輕搖晃，觀察樣品是否流動。當搖晃后樣品不再流動時，表明達到凝點溫度。在實際操作中，搖晃試管的力度和頻率需要保持一致，因為不同的搖晃方式可能對樣品產(chǎn)生不同程度的擾動，影響對其是否流動的判斷。比如過度用力搖晃可能會破壞樣品中已經(jīng)形成的微小蠟晶結(jié)構(gòu)，使原本停止流動的樣品重新流動，導(dǎo)致凝點測量結(jié)果偏高。
在凝點確定后，繼續(xù)冷卻樣品，觀察樣品表面是否出現(xiàn)渾濁或固體析出物。達到這種現(xiàn)象的溫度即為傾點。記錄該溫度為傾點溫度。在觀察傾點時，需要在良好的光照條件下進行，因為樣品表面的渾濁或固體析出物可能比較細微，光線不足可能導(dǎo)致難以察覺，從而錯過準確記錄傾點的時機。
在整個測試過程中，溫度變化需平穩(wěn)控制，避免溫度的突變影響測試結(jié)果。在每次降溫 1 - 2°C 時，觀察樣品的流動狀態(tài)，直到樣品停止流動或出現(xiàn)析出物為止。溫度突變可能會使樣品內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力，改變其結(jié)晶行為和流動性，干擾對凝點和傾點的準確判斷。例如，突然的溫度降低可能導(dǎo)致樣品瞬間形成大量微小冰晶，這些冰晶會阻礙樣品流動，使凝點測量結(jié)果偏高。
凝點：當樣品不再流動時的低溫度。這個溫度反映了油品在低溫環(huán)境下失去流動性的臨界狀態(tài)，對于評估油品在寒冷條件下的使用性能具有重要意義。比如在冬季，車輛發(fā)動機使用的潤滑油如果凝點過高，在低溫啟動時，潤滑油無法及時流動到各個部件，會增加發(fā)動機磨損，甚至無法啟動車輛。
傾點：當樣品表面出現(xiàn)渾濁或固體物析出時的溫度。傾點的確定有助于了解油品在低溫下開始出現(xiàn)蠟質(zhì)結(jié)晶等情況的溫度點，對于油品的儲存和運輸條件選擇有指導(dǎo)作用。例如，在儲存燃料油時，如果儲存環(huán)境溫度接近或低于其傾點，油品可能會出現(xiàn)渾濁、析出固體等現(xiàn)象，影響油品質(zhì)量和輸送效率。
必須確保冷卻過程穩(wěn)定，避免劇烈的溫度波動。劇烈的溫度波動會破壞樣品內(nèi)部的熱平衡，干擾蠟晶等物質(zhì)的正常析出和生長過程，使凝點和傾點的測量結(jié)果失去準確性。例如，在冷卻過程中，如果制冷設(shè)備突然故障導(dǎo)致溫度大幅上升后又恢復(fù)降溫，樣品中的蠟質(zhì)可能會經(jīng)歷融化再結(jié)晶的過程，與正常冷卻下的結(jié)晶狀態(tài)不同，從而影響對凝點和傾點的判斷。
每個測試都需要重復(fù)驗證，確保實驗的可靠性。由于實驗過程中存在多種可能影響結(jié)果的因素，如樣品的均勻性、儀器的穩(wěn)定性、操作人員的觀察誤差等，通過重復(fù)測試可以減少這些偶然因素的影響，使測量結(jié)果更接近真實值。一般來說，至少進行三次重復(fù)測試，若結(jié)果偏差在合理范圍內(nèi)（如根據(jù)標準規(guī)定的重復(fù)性誤差范圍內(nèi)），則取平均值作為最終結(jié)果；若偏差過大，則需要檢查實驗過程，排除問題后重新測試。
儀器需定期校準，溫度計應(yīng)準確。隨著使用時間的增加和環(huán)境因素的影響，儀器的性能可能會發(fā)生變化，如制冷能力下降、溫度控制不準確等，溫度計也可能出現(xiàn)測量誤差。定期校準儀器和溫度計可以保證其測量的準確性和可靠性。校準過程通常使用已知凝點和傾點的標準樣品進行，將儀器測量結(jié)果與標準值進行對比，調(diào)整儀器參數(shù)，使其測量誤差在允許范圍內(nèi)。
