一、前期準備

1. 坩堝處理：將高硅玻璃或瓷質(zhì)坩堝放入盛有 1:4 鹽酸溶液的燒杯中，煮沸 5 分鐘。這一步的目的是去除坩堝表面可能存在的雜質(zhì)，保證實驗的準確性。之后用蒸餾水反復洗滌坩堝，確保鹽酸全被洗凈。洗凈后的坩堝放入烘箱烘干，隨后將其移入高溫爐，在 750 - 900℃的溫度下煅燒至少 10 分鐘。高溫煅燒可以進一步去除坩堝內(nèi)殘留的有機物質(zhì)等。煅燒完成后，取出坩堝在空氣中放置 3 分鐘，讓其溫度初步降低，再移入干燥器中。在干燥器內(nèi)冷卻 1 小時后進行稱量，稱準至 0.0001 克。為保證稱量的準確性，需重復進行煅燒、冷卻及稱量操作，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于 0.0005 克，此時的坩堝達到恒重狀態(tài)，可用于后續(xù)實驗。

2. 樣品準備：按照 SH/T0065 的要求，采取具有代表性的樣品。樣品量不得多于樣品瓶容積的四分之三，將樣品在瓶中劇烈搖動均勻，確保所取樣品能真實反映整體特性。對于粘稠的或含蠟的試樣，由于其流動性差，需預先加熱至 50 - 60℃，待其粘度降低后再搖動均勻，以便準確取樣。

二、樣品稱量與初步處理

1. 稱量樣品：在已恒重的坩堝中進行樣品稱量。一般情況下，對于大多數(shù)樣品，可稱取 20g ±0.1g 混合良好的試樣。若樣品為易揮發(fā)類型，則取 20 - 25mL 加入已恒重的坩堝中直接進行稱量，同樣稱準至 0.1g，并詳細記錄試樣的質(zhì)量。若已知樣品灰分含量較高，為保證實驗結果的準確性，可將取樣量減至 5 - 10g，此時稱量精度需達到 0.01g。

2. 放置引火芯（針對油類試樣）：若測定的是油類試樣，需準備一張定量濾紙。將濾紙折疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀剪去距 5 - 10 毫米的頂端部分，然后放入坩堝內(nèi)。把卷好的濾紙（即引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油樣中，使其能將大部分試樣表面蓋住。引火芯的作用是幫助油樣均勻燃燒，避免燃燒過程中出現(xiàn)飛濺等異常情況。

三、蒸發(fā)與燃燒階段

1. 蒸發(fā)操作：把盛有試樣且蓋好蓋子（蓋子與坩堝間留空隙）的坩堝放入冷的砂浴中，再將砂浴置于電熱板或帶石棉網(wǎng)的電爐上進行加熱。加熱過程需緩慢進行，使試樣中的液體成分逐漸蒸發(fā)。要注意觀察試樣狀態(tài)，防止因加熱過快導致試樣飛濺。如果試樣在加熱過程中點燃，應立即撤掉熱源，等待火焰自行熄滅后，再繼續(xù)緩慢加熱，直至液體全蒸發(fā)。

2. 特殊情況處理（針對易突沸試樣）：部分冷卻液等試樣受熱易產(chǎn)生突沸現(xiàn)象，此時可采用濾紙掩蓋蒸發(fā)的方式替代坩堝帶蓋蒸發(fā)。具體操作是將折疊好的定量濾紙圓錐體安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的試樣中，將大部分試樣表面蓋住，然后按照上述蒸發(fā)方式進行操作。這種方法可以有效緩解突沸現(xiàn)象，減少試樣損失，保證實驗結果的可靠性。

四、高溫灼燒與結果計算

1. 高溫灼燒：當試樣液體蒸發(fā)或燃燒完畢，坩堝內(nèi)物質(zhì)呈干燥狀態(tài)時，將坩堝移入高溫爐中。為防止因快速燃燒或少量殘留物質(zhì)的劇烈蒸發(fā)造成濺射損失，轉(zhuǎn)入高溫爐時，爐內(nèi)溫度應低于 200℃。隨后以最快速度將高溫爐升溫至 750 - 900℃，并在此溫度下灼燒至少 1 小時，使試樣中的有機物質(zhì)充分燃燒，殘留的固體殘渣充分灰化。

2. 稱量與恒重：灼燒完成后，取出坩堝在空氣中放置 3 分鐘，使其初步降溫，再移入干燥器冷卻 1 小時，然后進行稱量，稱準至 0.0001g。接著再次將坩堝移入高溫爐中，重復煅燒、冷卻、稱量操作，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于 0.0005g，此時得到的重量即為灰分的重量。

3. 結果計算：根據(jù)稱量數(shù)據(jù)，按照 SH/T0067 標準中規(guī)定的計算公式計算試樣的灰分含量，結果取至 0.01%（m/m）。至此，完成了一次完整的 SH/T0067 灰分測定儀的操作過程。