GB/T 268 康氏殘?zhí)繙y定儀的操作需要嚴(yán)格遵循規(guī)范流程，才能確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。整個操作過程可分為儀器準(zhǔn)備、樣品處理、測定過程以及結(jié)果計算幾個關(guān)鍵階段。
在儀器準(zhǔn)備環(huán)節(jié)，首先要對高溫爐進(jìn)行校準(zhǔn)。使用精度為 ±0.5℃的鎧裝熱電偶來校準(zhǔn)高溫爐的溫控區(qū)，確保在 300℃、500℃、550℃這幾個關(guān)鍵溫度點(diǎn)時，爐溫偏差不超過 ±10℃。若溫差超過 15℃，則需及時調(diào)整 PID 參數(shù)。同時，要保證爐腔恒溫區(qū)長度不小于 80mm，以便瓷坩堝能全處于恒溫區(qū)域。對于瓷坩堝，使用前需在 800℃的高溫爐中灼燒 30 分鐘，冷卻后進(jìn)行稱重，若質(zhì)量波動超過 0.5mg，就應(yīng)更換坩堝。每次使用后，要用稀硝酸浸泡 15 分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈并干燥備用。此外，氣流系統(tǒng)也不容忽視。氮?dú)猓兌刃琛?9.99%）的流量要用轉(zhuǎn)子流量計校準(zhǔn)至 150mL/min，若流量波動超過 ±5%，需檢查減壓閥。氣路管道要用丙酮清洗，防止油污堵塞，并且每季度要更換干燥管內(nèi)的硅膠，一旦硅膠變色就要及時更換。
樣品處理階段也有諸多要點(diǎn)。對于粘稠油品，比如渣油，需在 50 - 60℃的水浴中預(yù)熱，直至油品處于流動狀態(tài)，然后攪拌 2 分鐘，確保其均勻性。若樣品中含有顆粒物，要用 0.45μm 的濾膜進(jìn)行過濾，避免雜質(zhì)影響殘?zhí)苛康挠嬎?。對于輕質(zhì)油，像柴油，取樣后要立刻密封，稱樣時操作要迅速，稱樣量控制在 5.00g ± 0.05g，且精確到 0.1mg。對于易結(jié)晶的試樣，例如蠟油，需在 30℃的恒溫環(huán)境下進(jìn)行稱樣，防止因溫度變化導(dǎo)致試樣體積改變，進(jìn)而引起質(zhì)量偏差。若試樣含水量超過 0.1%，需先用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水，或者按照 GB/T 260 的方法測定水分后，對殘?zhí)拷Y(jié)果進(jìn)行修正。對于含有金屬添加劑的樣品，要記錄添加劑的類型，因?yàn)榻饘傺趸锟赡苁箽執(zhí)恐灯?，需在報告中注明?/div>
進(jìn)入測定過程，升溫速率與階段控制十分關(guān)鍵。采用四段式升溫程序：預(yù)熱階段，從室溫升溫至 150℃，升溫速率為 5℃/min，保持 10 分鐘，目的是讓輕組分緩慢揮發(fā)；分解階段，從 150℃升溫至 300℃，升溫速率為 10℃/min，保持 15 分鐘，防止試樣暴沸；碳化階段，從 300℃升溫至 500℃，升溫速率為 5℃/min，保持 20 分鐘，促使試樣充分碳化；灼燒階段，從 500℃升溫至 550℃，升溫速率為 2℃/min，保持 30 分鐘，使殘?zhí)咳紵?。在升溫?150℃時，要停留觀察，若試樣出現(xiàn)劇烈沸騰，需降低升溫速率。灼燒階段，爐溫要穩(wěn)定在 550 ± 10℃，一旦超過 570℃，需暫停加熱，防止殘?zhí)繜?。氣流切換邏輯也有明確規(guī)定，預(yù)熱階段通入氮?dú)?，流量?150mL/min，防止試樣氧化；碳化階段結(jié)束后，切換為空氣，流量為 200mL/min，確保殘?zhí)咳紵?。若燃燒階段尾氣出現(xiàn)黑煙，需延長空氣吹掃時間，每次延長 5 分鐘，直到尾氣澄清。
最后是結(jié)果計算。殘?zhí)亢浚?）的計算公式為（燃燒后殘渣質(zhì)量 / 試樣質(zhì)量）×100%，同時要扣除坩堝空白值（應(yīng)≤0.001g）。平行測定兩次，若結(jié)果差值超過較小值的 4%，則需重新實(shí)驗(yàn)，最終結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位。每進(jìn)行 20 次實(shí)驗(yàn)，要用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如已知?dú)執(zhí)恐档脑蜆?biāo)樣）對儀器進(jìn)行驗(yàn)證，若偏差超過 ±3%，需重新校準(zhǔn)儀器。
只有嚴(yán)格按照上述操作步驟，精心對待每一個環(huán)節(jié)，才能充分發(fā)揮 GB/T 268 康氏殘?zhí)繙y定儀的作用，得到準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果。
