煤質(zhì)分析中影響灰分測(cè)定的因素

1.灰分測(cè)定對(duì)儀器設(shè)備的規(guī)定

高溫電阻爐：測(cè)定灰分用的高溫爐，最高使用溫度不超過(guò)1000℃，采用電阻絲加熱，故稱為高溫電阻爐。因其爐絲多呈箱形，故又稱箱形高溫爐或馬弗爐。馬弗爐要求爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）℃，馬弗爐的恒溫區(qū)不是固定的，會(huì)隨馬弗爐的使用狀況不同而改變，所以應(yīng)定期測(cè)定恒溫區(qū)。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。

馬弗爐后壁的上部帶有直徑為25-30mm的煙囪，下部離爐膛底20-30mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。用不裝煙囪的馬弗爐時(shí)，由于通風(fēng)不好，生成的硫化物排除不暢，一部分被灰中的堿性氧化物—主要是氧化鈣固定，使灰分偏高。若馬弗爐門未留有測(cè)恒溫區(qū)時(shí)的熱電偶插孔，可用厚石棉板或其他保溫材料制成上有大小適當(dāng)?shù)膱A孔的擋板，代替馬弗爐門。按照計(jì)量部門的規(guī)定，高溫計(jì)應(yīng)定期檢定，至少每年一次。

2.灰分測(cè)定中升溫與控溫要求

3.樣品的放置與測(cè)定要求

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，煤樣應(yīng)置于灰皿中，并攤平，其厚度不應(yīng)超過(guò)每平方厘米0.15g，而不應(yīng)使用各類?ài)釄宕婊颐?。如使用各類瓷坩堝放置煤樣，必然煤層厚度較厚，即使全灰化，也會(huì)因煤樣底部生成的硫氧化物被表面灰中氧化鈣所固定，從而使灰分值測(cè)定結(jié)果偏高。

4.灰化條件與結(jié)果計(jì)算

煤樣灰化時(shí)，如多個(gè)試樣置于同一爐中，由于灰化過(guò)程中反應(yīng)產(chǎn)物的相互作用，有可能影響灰分值。特別是煤中含硫量較高及灰中氧化鈣含量較大時(shí)，影響則更為明顯。如果進(jìn)行重要試驗(yàn)，還是對(duì)1個(gè)煤樣單獨(dú)進(jìn)行灰化測(cè)定，以避免其他煤樣對(duì)測(cè)定的干擾。

如果燃煤灰分含量大于15.00%，則應(yīng)進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010 g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量來(lái)計(jì)算灰分含量。在一般性試驗(yàn)中，灰化時(shí)間可適當(dāng)延長(zhǎng)，確保灰化，這樣就免于進(jìn)行檢查性灼燒，以節(jié)約時(shí)間，又簡(jiǎn)化操作。當(dāng)然，對(duì)于重要試驗(yàn)，必須進(jìn)行檢查性灼燒，以確保結(jié)果準(zhǔn)確。